求助QPQ方面的知识

君舞天下 · 发表于 2014-8-2 08:22:32

各位前辈，我是刚进实验室的研究生呀，我的课题是不锈钢耐磨性提高。QPQ热处理中的氮化盐和氧化盐配方是保密的，看化学式就是把碳酸根转化成氰酸根，氰酸根变碳酸根，可是找不到实现方法。想求助下大家，我现在该怎么办呀？

aaron01 · 发表于 2014-8-2 09:06:18

这不是问题啊，买盐回来做啊。

aaron01 · 发表于 2014-8-2 09:08:26

另外，不锈钢耐磨性提高也不是只有渗氮一种选择，即使渗氮，也不是只能做盐浴。

君舞天下 · 发表于 2014-8-2 09:22:51

aaron01 发表于 2014-8-2 09:08
另外，不锈钢耐磨性提高也不是只有渗氮一种选择，即使渗氮，也不是只能做盐浴。 ...

谢谢了呀，我是这么想的，买盐回来做感觉没创新拉。然后盐浴处理和其他热处理我比较了下，感觉盐浴渗层深点，还有能够提高耐磨性。可能我是新手吧，只能在很浅的理论上了。

君舞天下 · 发表于 2014-8-2 09:26:17

君舞天下发表于 2014-8-2 09:22
谢谢了呀，我是这么想的，买盐回来做感觉没创新拉。然后盐浴处理和其他热处理我比较了下，感觉盐浴渗层深 ...

对了，我实验室设备有限呀，所以只能考虑渗氮和化学镀铬。其他的都没有呀，考虑再三决定做QPQ课题的

gearM · 发表于 2014-8-2 09:58:16

1 我没弄明白买商品盐怎么就不是创新，你要研究的不锈钢氮化层耐磨性问题，和不锈钢氮化工艺方法研究是2个概念。
2 如果研究一个不锈钢氮化层耐磨性问题，而选定从盐浴氮化设备、盐浴成分、抛光氧化（QPQ）、工艺过程实现和氮化层深度、表面相及氮浓度……，那就太累了，课题太大了。估计你硕博联读都很难整明白。
3 不过不打击你的积极性，提供你简单试制思路。尿素300℃熔化，加到40%NaCl+40KCl+20%Na2CO3基盐中，化验CNO-含量，达到34%左右就可以做软氮化了，氮化后放到375℃氧化盐中氧化就可以了。
4 其他的你自己摸索吧，设备自己做吧，化验自己搞吧。

dhzhou888 · 发表于 2014-8-2 11:42:36

我做过QPQ工艺，你的研究课题是盐浴配方吗？
QPQ工艺的盐浴配方技术基于熔融盐理论和应用，要了解熔融盐的物理化学性质就要熟悉熔融盐相图。盐浴配方用到的熔融碱金属碳酸盐的特性和优点归结起来主要有：①化学性能稳定、无毒、不易燃、操作压力低、安全；②具有相对的热稳定(只有Li2CO3在1270℃分解成Li2O和CO2，其它的难分解)及卓越的蓄热和热传输能力，黏度较低，流动性较好；③规模可大可小，价格便宜，实用性强。对熔融碳酸盐进行相图热力学研究与分析是设计熔融盐反应体系的前提条件。通过相图热力学分析可以在大规模实验前正确选择熔融盐的组元和成分，确定熔融盐体系相变点，避免实验的盲目性，减少工作量，降低成本。
通过相图还可以知道碳酸盐共晶组分和最低共熔温度，这是配制高温盐或低温盐的关键点。

dhzhou888 · 发表于 2014-8-2 11:49:18

盐浴渗氮处于大多数钢的高温回火区间，对于淬火回火的高合金钢而言，渗氮处理会降低其心部硬度，而不锈钢渗氮处理后耐蚀性能显著降低。因此，对于既要求良好的耐蚀性能又要求较好摩擦学性能的零件，常规的渗氮处理难以满足要求，制约了其在不锈钢上的应用。为了解决该矛盾，近20年来，国内外竞相开发处理温度低于500℃的渗氮技术，并已获得成功。如果你不研究配方，只研究工艺，建议购买用于低温的不锈钢渗氮用盐。

君舞天下 · 发表于 2014-8-3 14:26:53

gearM 发表于 2014-8-2 09:58
1 我没弄明白买商品盐怎么就不是创新，你要研究的不锈钢氮化层耐磨性问题，和不锈钢氮化工艺方法研究是2 ...

很感谢你的回复，解决了我的疑惑。我是考虑过尿素做配方的，因为用其他氰酸盐要自己合成比较麻烦。但是在看文献的时候，我发现有两个问题不懂1要保持氰酸根的含量不能太低所以要加氮化盐，氮化盐是把碳酸根转变为氰酸根，这我就不懂。2，后面氧化过程中又加氧化盐要把氰酸根转为碳酸根。这两问题都要配方。我的课题是自己想的，所以很多问题不是很懂呀。最后还是谢谢你的提示。你也做过这方面的课题吗？

君舞天下 · 发表于 2014-8-3 14:41:55

dhzhou888 发表于 2014-8-2 11:42
我做过QPQ工艺，你的研究课题是盐浴配方吗？
QPQ工艺的盐浴配方技术基于熔融盐理论和应用，要了解熔融盐的 ...

感谢前辈回答，我的这个课题是自己定的，导师给的方向是做不锈钢表面耐磨性提高，然后考虑到我实验室设备有限，就选择了盐浴处理。你上面提到的配方理论我就理解不了啦，不过研究低温盐浴倒挺感兴趣，不是温度越高氮的渗透能力越好吗？现在我的问题就是做工艺的话，我查了下了硕士论文好像不多，那以前辈的经验，我该怎么做呀。（我是想有点创新的，在配方上有基盐，调整盐，氧化盐）

aaron01 · 发表于 2014-8-4 12:56:28

君舞天下发表于 2014-8-3 14:41
感谢前辈回答，我的这个课题是自己定的，导师给的方向是做不锈钢表面耐磨性提高，然后考虑到我实验室设备 ...

高温的缺点是会形成铬的氮化物，造成基体铬含量下降，引起耐腐蚀性能下降，如果含铬量低于12%，就不是不锈钢了哦。
低温渗氮似乎气体氮化工艺比较成熟，表面形成的是氮的过饱和固溶体（S相奥氏体），没有氮化物析出，所以不会造成耐腐蚀下降。
确切地说，奥氏体不锈钢高温氮化是不会采用的工艺，材料之所以采用不锈钢来说，耐腐蚀性是必须要求的，这个是前提，不能因为要提高耐磨性就不管耐腐蚀性能了。

君舞天下 · 发表于 2014-8-10 23:23:43

dhzhou888 发表于 2014-8-2 11:49
盐浴渗氮处于大多数钢的高温回火区间，对于淬火回火的高合金钢而言，渗氮处理会降低其心部硬度，而不锈钢渗 ...

前辈你好，今天刚试了下盐浴渗氮，本来是QPQ实验，但是我想先看下氮能不能进去？然后我是用尿素，碳酸钾，碳酸钠做为盐浴配方的。渗氮温度为580度时间90分钟，氧化温度400度时间30分钟。最后测得硬度是之前的5倍左右，因为暑假什么仪器都没有，我有几个问题首先我就在想这测得的硬度是渗氮以后的吗？为了排除我又拿了试样让其在400度加热30分钟结果就变黄，硬度没什么变化。第二个问题最后陶瓷烧杯里的盐变黑了，粘在烧杯上面很难去除，请问这现象正常吗？我导师也没在学校，在这里就麻烦前辈给我解释下呀。谢谢了，以前实验室没人做过这方面的，我也只能看看文献，

dhzhou888 · 发表于 2014-8-11 00:43:14

君舞天下发表于 2014-8-10 23:23
前辈你好，今天刚试了下盐浴渗氮，本来是QPQ实验，但是我想先看下氮能不能进去？然后我是用尿素，碳酸钾 ...

请参考我发表的有关文章，本论坛有，还有化验方法，见：http://www.rclhome.net/forum.php ... &extra=page%3D1

热处理高工老马 · 发表于 2014-8-11 08:46:29

QPQ处理的最关键在于最后的盐浴和介质

草原的风 · 发表于 2014-8-12 13:18:27

1、不锈钢分很多种，铁素体不锈钢、马氏体不锈钢、奥氏体不锈钢、复相钢，沉淀硬化型不锈钢等等，不知道你搞的是提高哪一类不锈钢的耐磨性。
2、提高耐磨性可以有两个方向：其一是提高抗磨性，主要就是增加硬度方面，其二是减摩性，即减少摩擦系数方面，表面处理是有效的方法。

君舞天下 · 发表于 2014-8-22 16:51:28

草原的风发表于 2014-8-12 13:18
1、不锈钢分很多种，铁素体不锈钢、马氏体不锈钢、奥氏体不锈钢、复相钢，沉淀硬化型不锈钢等等，不知道你 ...

奥氏体不锈钢304的，我是想提高其硬度然后提高耐磨性，你也在做该方面研究吗

君舞天下 · 发表于 2014-8-22 16:54:18

热处理高工老马发表于 2014-8-11 08:46
QPQ处理的最关键在于最后的盐浴和介质

是的，基盐自己能做的，就是氧化盐难弄，我想用尿素软氮化法结合QPQ弄下

双液淬火 · 发表于 2014-9-26 20:34:36

我没做过这个工艺，也很想学习呀

君舞天下 · 发表于 2014-10-6 11:20:39

双液淬火发表于 2014-9-26 20:34
我没做过这个工艺，也很想学习呀

那就共勉吧

君舞天下 · 发表于 2014-10-6 11:24:11

dhzhou888 发表于 2014-8-11 00:43
请参考我发表的有关文章，本论坛有，还有化验方法，见：http://www.rclhome.net/forum.php?mod=viewthrea ...

周老师你好，你是怎样检测盐浴后的氰酸根离子的，除了用离子色谱法呀

dhzhou888 · 发表于 2014-10-6 11:53:59

君舞天下发表于 2014-10-6 11:24
周老师你好，你是怎样检测盐浴后的氰酸根离子的，除了用离子色谱法呀

请参考我公开发表的一系列文章。

君舞天下 · 发表于 2014-10-29 14:20:19

dhzhou888 发表于 2014-8-11 00:43
请参考我发表的有关文章，本论坛有，还有化验方法，见：http://www.rclhome.net/forum.php?mod=viewthrea ...

周老师你好，我看了你关于检测氰酸根离子的一篇文章<<QPQ技术的盐浴调整和维护》》。然后里面有盐酸比重1.19后面有1:10与甲醛后面的1:1.这两个比例不知道什么意思，麻烦你和我讲解下呀，谢谢了

dhzhou888 · 发表于 2014-11-2 13:09:39

君舞天下发表于 2014-10-6 11:24
周老师你好，你是怎样检测盐浴后的氰酸根离子的，除了用离子色谱法呀

我最近在夏威夷的邮轮上，今天刚回火奴鲁鲁的宾馆。等我回到家再给您回复。

dhzhou888 · 发表于 2014-11-10 13:14:35

君舞天下发表于 2014-10-29 14:20
周老师你好，我看了你关于检测氰酸根离子的一篇文章

1:10这个浓度是体积比，就是1体积盐酸（比重也就是密度1.19）加入10体积蒸馏水中混匀得到的。在化学分析里，这个浓度就是1:10盐酸溶液。

dhzhou888 · 发表于 2014-11-10 13:19:39

甲醛后面的1:1是同样的道理，加同样体积的水。

君舞天下 · 发表于 2014-11-11 17:21:33

dhzhou888 发表于 2014-11-10 13:19
甲醛后面的1:1是同样的道理，加同样体积的水。

哦，昨天试了下，在分取10毫升于250毫升锥形瓶中发现用2N的氢氧化钠调到近黄色调不出来。不知何缘故，我再试几次看看。谢谢周老师

君舞天下 · 发表于 2014-12-9 20:11:04

君舞天下发表于 2014-11-11 17:21
哦，昨天试了下，在分取10毫升于250毫升锥形瓶中发现用2N的氢氧化钠调到近黄色调不出来。不知何缘故，我 ...

周老师你好，最近我在配QPQ盐浴配方，最后检测的氰酸根只有百分之六左右。我在想原因是否是尿素的熔点低，加热到560度就分解了，然后就不能和碳酸钠反应。我就参考了《由尿素和碳酸钠制备氰酸钠》在在低温下使尿素与碳酸钠反应，我今天又拜读了你的著作《QPQ工艺的盐浴配方及其发展》里面制备氰酸钠是尿素与碳酸钠在温度为550-570混合融化冷却所得。我在想550度尿素分解了，那就不能和碳酸钠反应了。今天我在低温下把碳酸钠与尿素混合加热后，发现氰酸根稍有提高，不过未达到要求的37%。综上请问周老师我哪些地方需要改进，请老师指教，谢谢！

dhzhou888 · 发表于 2014-12-12 08:38:29

建议在室温下混合后再升温，要有抽风装置。

君舞天下 · 发表于 2014-12-16 13:36:23

dhzhou888 发表于 2014-12-12 08:38
建议在室温下混合后再升温，要有抽风装置。

我实验室设备不齐全呀，所以就去买氰酸钠来做原料。昨天在阿里巴巴上买的氰酸钠标的含量是93%，最后检测出来也只有9%左右。我是参照您的《QPQ技术的盐浴调整和维护》滴定的，不知道哪里出问题了呀。请问周老师还有其他方法测氰酸根浓度吗？

dhzhou888 · 发表于 2014-12-17 03:44:45

我因一只眼睛动了手术，不能经常上网。其它方法请看我的文章，介绍了3种分析方法，第3种方法是湖南大学化工系的林辉概教授提供给我的：调整螺钉的液体软氮化《内燃机情报通讯》1995年第4期

调整螺钉的液体软氮化.pdf (1.63 MB, 下载次数: 34)

dhzhou888 · 发表于 2014-12-17 03:47:56

建议：你在大学应该有很多方便条件，可以请教化学分析老师。我在大学时就有很多其它专业的朋友和老师。

君舞天下 · 发表于 2014-12-26 09:26:19

dhzhou888 发表于 2014-12-17 03:47
建议：你在大学应该有很多方便条件，可以请教化学分析老师。我在大学时就有很多其它专业的朋友和老师。 ...

谢谢啦，我导师比较精打细算的。所以像色谱分析就不能做了的，，现在问题已经解决了呀，我准备直接用氰酸钠直接做原料制备的渗层硬度达到1000多HV。我的目的是想把渗层厚度做到最大，耐蚀性次要的。现在的想法是分段变温热处理。今天准备讲开题报告了，最后还要感谢周老师的指导呀。

renxldong · 发表于 2015-7-1 21:46:52

不锈钢种类很多，马氏体一般用气体渗氮，奥氏体采用QPQ复合渗

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