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实验室惊鸿---SD

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发表于 2013-4-6 18:13:35 | 显示全部楼层 |阅读模式
甲醇王水试剂的配制  
我看到一个试剂配方:20ml 甲醇 +15ml HCl +35ml HNO3
实验室现有试剂:分析纯 :HCl (38--40%); HNO3 (56--58%) 我按照上述比例 误把乙醇 (99.8%)当成甲醇 进行配置
结果 配制结束后不到两分钟左右 ,试剂开始沸腾 ,很是壮观 ,真是吓了一大跳 ,结果都沸腾没了
大家看看这是肿么了?就算甲醇换成乙醇也不至于这样吧!
请高手指点一二。

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[LV.8]以坛为家I

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发表于 2013-4-6 18:20:16 | 显示全部楼层
       要是在当时的抓拍两张情景照片,那就好了
智者不锐,慧者不傲,谋者不露,强者不暴。
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[LV.4]偶尔看看III

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发表于 2013-4-6 18:24:43 | 显示全部楼层
根据残阳微薄的知识,甲醇活性应该比乙醇好。如果乙醇发生如此激烈的反应,甲醇会反应更剧烈才对。
建议楼主不要只看配方,还要看调配时的顺序。以前残阳也按配方配过腐蚀剂,结果出来一烧杯黄红掺杂的东西,恶心的要死,全扔掉了。差点连烧杯也扔掉了。
下次如果用甲醇配,请一定小心为上。

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 楼主| 发表于 2013-4-6 18:29:49 | 显示全部楼层

我是直接把 硝酸到烧杯 然后加盐酸 然后加的乙醇  没有用玻璃棒搅拌均匀 是这个原因吗?
那资料里没写 盐酸 跟硝酸的浓度 ,我实验室里只有分析纯。
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[LV.4]偶尔看看III

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发表于 2013-4-6 18:55:09 | 显示全部楼层
可能有两个问题:
1)王水配比,1硝3盐。如果是王水甲醇溶液,应该是盐酸45ml,硝酸15ml,甲醇20ml
2)加入顺序和搅拌,我没有配过,也并不知道该怎么配,建议咨询有经验人士或者学校老师。如果都没有渠道,建议先按王水配制方法配制好王水,配制时不停搅拌,待热量散的差不多了,将王水沿容器壁倒入盛有甲醇的烧杯里。这样比较妥

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[LV.Master]伴坛终老

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发表于 2013-4-6 19:09:17 | 显示全部楼层
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我没有配过,但是化学知识告诉我们:
硝酸密度最大,盐酸居中,甲醇最小且沸点最低,所以配制的顺序应该是密度大的倒入密度小的溶液里,如果是放热反应,应该小心的加入,加入量要少,并不断搅拌,以利于热量的散失,所以,我觉得应该是在通风橱中,先把硝酸倒入盐酸中且不断搅拌,冷却下来然后再倒入甲醇中,期间必须不断搅拌并控制加入量,这样才能够安全,不知道说的对不对,希望配制过的专家来正确解答,我的只是根据化学知识做出的推测。

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[LV.7]常住居民III

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发表于 2013-4-6 20:50:23 | 显示全部楼层
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我没有配过,但是化学知识告诉我们:
硝酸密度最大,盐酸居中,甲醇最小且沸点最低,所以配制的顺序应该是密度大的倒入密度小的溶液里,如果是放热反应,应该小心的加入,加入量要少,并不断搅拌,以利于热量的散失,所以,我觉得应该是在通风橱中,先把硝酸倒入盐酸中且不断搅拌,冷却下来然后再倒入甲醇中,期间必须不断搅拌并控制加入量,这样才能够安全,不知道说的对不对,希望配制过的专家来正确解答,我的只是根据化学知识做出的推测。
。我同意此观点
能付出爱心就是福,能消除烦恼就是慧。
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[LV.7]常住居民III

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发表于 2013-4-6 21:24:41 | 显示全部楼层
会有黄色的烟产生
为成功找方法,不为失败找借口。
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[LV.10]以坛为家III

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发表于 2013-4-6 22:16:50 | 显示全部楼层
草原的风 发表于 2013-4-6 19:09
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我没有配过,但是化学知识告诉我们:
硝酸密度最大,盐酸居中,甲醇最小且沸点最低,所以 ...

王老师说得对。配制讲究添加的顺序。否则要出事。
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[LV.8]以坛为家I

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 楼主| 发表于 2013-4-7 09:18:31 | 显示全部楼层
落水残阳 发表于 2013-4-6 18:55
可能有两个问题:
1)王水配比,1硝3盐。如果是王水甲醇溶液,应该是盐酸45ml,硝酸15ml,甲醇20ml
2)加入 ...

我书写错误 操作的时候是45mlHCl  15ml HNO3 一会我按照前辈的方法 重新配置一次
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 楼主| 发表于 2013-4-7 14:41:48 | 显示全部楼层
吉祥如意 发表于 2013-4-6 22:16
王老师说得对。配制讲究添加的顺序。否则要出事。

如法炮制了一份 腐蚀渗碳淬火试块后 组织如图 没看到 晶粒度噻
000.JPG
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发表于 2013-4-7 14:57:02 | 显示全部楼层
wqjtyx2012 发表于 2013-4-7 14:41
如法炮制了一份 腐蚀渗碳淬火试块后 组织如图 没看到 晶粒度噻

已经在显示晶界了。继续试验。
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 楼主| 发表于 2013-4-7 15:24:23 | 显示全部楼层
吉祥如意 发表于 2013-4-7 14:57
已经在显示晶界了。继续试验。

加点氧化剂 AgNO3能不能好点呢?
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发表于 2013-4-7 15:26:02 | 显示全部楼层
wqjtyx2012 发表于 2013-4-7 15:24
加点氧化剂 AgNO3能不能好点呢?

暂时不要。反复抛光--腐蚀。试试。
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发表于 2013-4-10 15:50:18 | 显示全部楼层
wqjtyx2012 发表于 2013-4-7 14:41
如法炮制了一份 腐蚀渗碳淬火试块后 组织如图 没看到 晶粒度噻

说明了另外一个问题。此方对显示淬火组织有奇效。
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发表于 2013-4-20 16:02:48 | 显示全部楼层
乙醇与硝酸反应会生成有毒的硝酸酯,配置试剂时不可将乙醇加入硝酸中,反应激烈很危险的。
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